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離子液體在溶解釜中的合成實驗

發布時間:2011-12-27      點擊次數:2066
  前幾天就接到通知,周五我們就可以去馬坡合成離子液體。這次合成的離子液體量比較大,有兩百多公斤。我想的是,我在實驗室也進行試驗過幾次,也合成過四五公斤。這次去基地合成離子液體,不過就是擴大化試驗,應該不會有什么困難。
  
  然而,真正中試合成下來,現場進度卻總是跟不上計劃,問題一直出現。zui開始是500升大斧升溫溶解[EMIM]Cl時,溫度上升很慢,且在預計的溫度下遲遲不能完全溶解。這種情況下,我們提高了溫度,直到完全溶解為止。放料完溶解好的[EMIM]Cl后,溶解另一成份時,溶解釜溶解了很長時間,溫度卻幾乎未上升,zui后用手摸溶解釜,才發現管壁是涼的,加熱不起作用。在這種情況下,就要趕緊停止加熱,進行排查,看哪里出問題了?zui擔心的是電機壞了,而現在電工又不在基地,那樣結果就會很糟糕。我們一步一步進行排查,拆開管線,看看各處是否油路堵塞,打開油罐下口,并沒有油往下流,難道是沒有油了,電機空轉干燒?既然沒有油,我們找來了壓縮空氣,對沖油罐下口,一沖,油從上面直噴出來,嚇我們一跳,趕緊停止氣沖,看來也不是完全沒有油,確實有一點堵塞。我們在此接好拆開的管路,添加了一些油,重新開始加熱,溫度慢慢往預計值步進,還好不是電機壞了!
  
  這樣等第二成份加熱溶解后,已經到了晚上10點多了。合成實驗才真正開始,我們開始一小盆一小盆往灌添加*成份。在實驗室合成時,我們是一滴一滴加入的。這么大的溶解釜,一小盆也就和小瓶一兩滴一樣。真正反應的時間非???,一加入就有不少晶體析出,也即有鹽生成。反應結束,再進行放料,這樣我們一直忙到晚上11點30,然后高工開車,我們從基地返回院里已經是12點40多了。
  
  第二天,我們8點半開始院里乘車,還是那批人,王工、朱博士、李老師、畢師傅、金師傅、司機高工,小張,我一起繼續去基地,把昨天的合成料進行過濾,把晶體鹽分離出來,剩下的液體才是我們想要的成份。原本想是過濾一樣會是很簡單的,初想應該是上午很快就能返回來,結果是一樣問題不少,zui后結束時我們回到院里,已經是晚上6點多了……
  
  這次只是中試,還不是工廠大規?;a,試想,要是工業化大生產,其規模又是成十倍或是百倍的擴大,那可不是簡單的“擴大”兩個字,問題也肯定會有不少的!
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